DictionaryForumContacts

 dao2812

link 12.11.2014 18:46 
Subject: afford a yellow residue (хими) gen.
Друзья-химике,

помогите разобраться

Potassium carbonate (19.92 g, 14 mmol, 3 eq.) was added to a stirred solution of the carboxylic acid (1) (10.92 g, 48 mmol, 1 eq.) in DMF (270 mL). The resulting white suspension was stirred at room temperature for 30 minutes, at which point iodomethane (21.48 g, 9.5 mL, 151 mmol, 3.15 eq.) was added. The reaction mixture was allowed to stir at room temperature for 3 days.

The DMF was removed by rotary evaporation under reduced pressure to ""afford a yellow residue which was partitioned between ethylacetate and water."" О чем здесь речь?

Спасибо!

 dao2812

link 12.11.2014 18:49 
Еще контекст: The organic layer was separated and the aqueous phase was extracted with ethylacetate.

 Санпалыч

link 12.11.2014 18:56 
осадок (вещество) желтого цвета

 dao2812

link 12.11.2014 19:02 
как может "осадок was partitioned between ethylacetate and water?"

 Санпалыч

link 12.11.2014 19:07 
Поэтому я в скобках написал "вещество".

 Санпалыч

link 12.11.2014 19:11 
dao2812, а почему вы не приводите своих вариантов?

 dao2812

link 12.11.2014 19:13 
так нету их 0)) DMF удаляли путем ротационного испарения при пониженном давлении для получения желтого остатка, который распределялся между этилацетатом и водой

 muzungu

link 12.11.2014 19:17 
не "для", а "до" (получения)

 Санпалыч

link 12.11.2014 19:35 
Странно, что это за выпаривание, если в остатке вода присутствует?
Может, это отделение фракций на центрифуге?

 Karabas

link 12.11.2014 19:38 
остаток жёлтого цвета, который был распределён между этилацетатом и водой

 Санпалыч

link 12.11.2014 19:42 
"Остаток" вряд-ли подходит. Там же еще две фракции, а остаток может быть только остатком.)))

 Petrelnik

link 12.11.2014 20:24 
Похоже вот на что:
ДМФ выпарили, после этого получился желтый осадок. Его экстрагировали его смесью "вода-этилацетат".

 Petrelnik

link 12.11.2014 20:27 
Хотя что-то я уже сомневаться начинаю, на ночь плохо соображается(

 Санпалыч

link 12.11.2014 20:31 
А мне кажется, крутанули на центрифуге, и вещество желтого цвета (ДМФ), которое легче воды, но тяжелее этилацетата, оказался как раз посередине этих фракций.

 Petrelnik

link 12.11.2014 20:37 
Санпалыч)))
Щас изобретете новый метод)))) При центрифугировании разделяют жидкую и твердую фазу, а не орг. слой и неорг. слой)

Да не, тут жидкость-жидкостная экстракция в делительной воронке, а вещество это желтое растворяется в одной из фаз, только я что-то туго соображаю в какой.

 Petrelnik

link 12.11.2014 20:38 
*в одной из фаз => в одном из слоев (орг. или неорг.)

 Санпалыч

link 12.11.2014 20:42 
А почему тогда rotary evaporation? Разве для выпаривания нужно крутить раствор?

 glomurka

link 12.11.2014 20:48 
@А почему тогда rotary evaporation? Разве для выпаривания нужно крутить раствор?
когда крутишь - шибче испаряется :)
http://ru.wikipedia.org/wiki/Роторный_испаритель

 Санпалыч

link 12.11.2014 20:52 
ОК

 

You need to be logged in to post in the forum